GJB 5891.11-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法
第11部分:pH值測(cè)定
1 范圍
本部分規(guī)定了測(cè)定火工品藥劑pH值的試劑、材料和儀器、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理及注意事項(xiàng)。
本部分適用于火工品藥劑水提取液的酸堿性測(cè)定。
2 原理
將定量的被測(cè)藥劑溶解在一定體積的蒸餾水中,攪拌后,過濾,用pH 計(jì)測(cè)定其濾液的酸堿度值,以此作為被測(cè)藥劑的pH值。
3 試劑、材料和儀器
試驗(yàn)用試劑、材料和儀器應(yīng)符合以下要求:
a)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:配制見表1;
b)二次蒸餾水:煮沸冷卻,pH值為7.0±0.5;
c)快速定性濾紙:直徑為11cm;
d)燒杯:200mL、100mL;
e)量簡(jiǎn):100mL;
f)pH計(jì):分度值為0.1pH單位;
g)溫度計(jì):分度值為1℃;
h)架盤天平:分度值為0.2g。
4 試驗(yàn)準(zhǔn)備
4.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制
試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液按表1進(jìn)行配制。
表1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制表
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 | 每升水溶液中的含量g | pH(25℃) |
0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液 | 鄰苯二甲酸氫鉀(GB/T 1291)10.21 | 4.01 |
0.05mol/L磷酸型緩沖溶液 | 磷酸二氫鉀(GB/T 1291)3.40 磷酸氫二鈉(GB/T 1263)3.55 | 6.87 |
0.01mol/L硼酸鈉緩沖溶液 | 四硼酸鈉(GB/T 632)3.81 | 9.18 |
4.2 pH計(jì)調(diào)整
用pH試紙估計(jì)被測(cè)藥劑水溶液pH值的大致范圍;按照pH計(jì)使用說(shuō)明書,根據(jù)估計(jì)的pH值,選用表1中相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,將pH計(jì)調(diào)整到預(yù)計(jì)的測(cè)定值范圍。
5 試驗(yàn)步驟
5.1 用架盤天平稱取被測(cè)藥劑1.0g,精確至0.2g,放入200mL的燒杯中,用量筒往燒杯中加蒸餾水100mL(水溫為25℃±2℃)。
5.2 攪拌15min,立即用快速定性濾紙過濾,濾液收集于100mL燒杯中。
5.3 用調(diào)整好的pH計(jì)測(cè)定濾液的pH值。
6 結(jié)果處理
同一濾液平行測(cè)定兩次,測(cè)得結(jié)果差的絕對(duì)值不大于0.2pH單位時(shí),取算術(shù)平均值,結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
7 注意事項(xiàng)
磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉使用前應(yīng)在110℃~130℃烘箱中烘2h,配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)儲(chǔ)存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中,有效期為一個(gè)月。
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